QUÍMICA EXPERIMENTAL

Equipo 1

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PRÁCTICA 14. VALORACIÓN REDOX (PERMANGANIMETRÍA)



Objetivo


Determinar la concentración de un agua oxigenada comercial utilizando otra disolución de permanganato de potasio de concentración conocida.


Introducción

La volumetría es un método utilizado para determinar la medida del volumen del reactivo valorante que reacciona con una sustancia determinada, la cual consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.


Procedimiento

 

La volumetría es un método utilizado para determinar la medida del volumen del reactivo valorante que reacciona con una sustancia determinada, la cual consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox.

 





 

Luego se preparó una solución de 0.02 M de permanganato de potasio. Una vez preparada, se llenó la bureta con estasolución.

 




 


Después se montó la bureta y el soporte como se muestra en la foto:

 


 




Ya montado el dispositivo, se abrió la llave de la bureta para que el permanganato de potasio pudiera caer sobre el matraz con la mezcla y se empezó a agitar el matraz hasta conseguir un color ligeramente rosado. Este proceso se hecho una vez por cada integrante del equipo.




Resultados

Durante la práctica se realizaron tres determinaciones, los resultados fueron los siguientes:




A partir de  la información mostrada en la etiqueta del producto se calcularon los siguientes valores que consideraremos como referencia (teóricos):






 

Comparando los resultados experimentales con los teóricos:



 




Discusión de resultados

La reacción que se llevó a cabo durante la permanganometría fue la siguiente:


 

KMnO4+ 3 H2SO4 + 5 H2O2 ------> K2SO4+ 2 MnSO4 + 8 H2O+ 5 O2


Las semireacciones son:


Oxidación:

H2O2 -----> O2+ 2H+ + 2e-

Reducción:

MnO4-+ 5 e- + 8 H+-------> Mn2+ + 4 H2O

 


 

De esta manera se observa que el agua oxigenada actúa como agente reductor oxidándose en el transcurso de la reacción, mientras que el permanganato participa como agente oxidante debido aque experimenta un proceso de reducción.


Cabe mencionar que esta fue la primera vez que los integrantes del equipo realizaron una titulación por lo que la nula experiencia fue factor para haber obtenido mediciones un tanto alejadas de larealidad, esto en referencia al volumen de KMnO4 requerido para alcanzar el punto final ya que en la primera determinación esperamos hasta ver un color púrpura muy marcado. Sin embargo, esto no era así sólo bastaba con que se apreciara un pequeña diferencia en el color de la solución. Por tanto, como se observa los volúmenes de KMnO4 disminuyeron en las siguientes determinaciones pero hubo equipos que consiguieron volúmenes menores (6 ml o 7 ml). Así al comparar los datos experimentales con los teóricos se puede entender la grandiferencia entre estos. Por ejemplo, si se toma como referencia la determinación con el menor volumen de KMnO4, experimentalmente la concentración de la muestra es de 0.01177 mientras que teóricamente es de 0.09688 por lo que existe un porcentaje error muy elevado (87.85 %). De igual forma, si contrastamos la concentración comercial del agua oxigenada obtenida mediante los datos experimentales (determinación 3, 0.1805 M) y la concentración teórica (0.9688 M), existe una gran diferencia entre éstas, habiendo un porcentaje de error de 81.36 %.


A pesar de los errores en el proceso, también existen otros factores que pudieron influir de manera importante en los datos obtenidos como la facilidad con la que se descompone el peróxido de hidrógeno formando agua y oxígeno. Tal vez se pudiera pensar que la reacción entre el ácido sulfúrico y el agua destilada pudo haber afectado pero esto no fue así porque la reacción es de disolución y a la vez de hidrolisis.En primer lugar, el ácido sulfúrico se disuelve en agua para dar SO4 y H30 +, lo que confiere un medio altamente ácido:


H2SO4 + H2O----> H3O+ + SO4-


Deesta manera, si se observan las reacciones de oxidación y reducción es posible ver que el ácido sulfúrico no interviene en la reacción total. El único efecto del ácido sulfúrico al reaccionar con el agua destilada es la modificación a un medio ácido, el cual es necesario para que se lleve a cabo la reacción ya que las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente oxidantes. De esta manera, la semireacción que se produce por las oxidaciones es:


 

MnO4-+ 8H+ + 5e- ------> Mn2+ + 4H2O


Esta semireacción sólo tiene lugar en soluciones de ácidos fuertes. De otra manera,en medio menos ácido, los productos pueden ser Mn3+, Mn4+,Mn6+. Sin embargo, se requiere de Mn2+ ya que cataliza la reacción entre el H2O2 y KMnO4 porque las soluciones de permanganato se descomponen lentamente haciendo que la reacción transcurra de igual forma. 


Por tanto el Mn2+ evita la acumulación de excesos locales de la solución de KMnO4 valorante al igual que de otros estados de oxidación intermedios del Mn, en particular Mn (IV), Mn (V) y Mn (VI). El MnSO4 disminuye el potencial de reducción del permanganato de potasio, por lo que resulta un oxidante más débil, así el Mn2+actúa como un catalizador positivo aumentado la velocidad de reducción del KMnO4.


 Entonces, para realizar la titulación se requiere de una gran atención y cuidado para ser lo más preciso posible en las mediciones para obtener los mejores resultados, no se debe esperar hasta observar una coloración muy marcada, simplemente con que se observe un cambio ligero el color se debe detener el proceso ya que de otra manera los resultados no serán precisos y lleverán a conclusiones erróneas.

 


Conclusión

 

La titulación un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno. De este modo, el permanganato de potasio es un agente oxidanrte, titulante y autoindicador. La titulación se realiza en medio ácido debido a que los iones del ácido no se involucran en la reacción principal sino que son necesarios para generar el medio que permita llevar a cabo la reacción.


Esta es una técnica que requiere de gran precisión y es por ello que se debe estar muy atento, mientras se realiza, a los cambios que se presenten. Por ello la experiencia juega un papel importantepara quien la lleva a cabo. Es por esto que al ser la primera vez que los integrantes de los equipos realizaban esta técnica, se obtuvieron resultados muy diferentes ya que mientras unos obtenían el cambio de coloración al agregar 6 ó 7 ml de permanganato, otros agregaban hasta 20 ml. Así, se espera que para futuras prácticas en las que se tenga que utilizar este procedimiento, se obtengan resultados más cercanos a los teóricos y sean similares entre los equipos.

 

Cuestionario

1. ¿De cuántos "volúmenes” es el agua oxigenada comercial analizada?

R. De 11 volúmenes, mientras que los resultados experimentales indican que es de 6 volúmenes por lo que hay un porcentaje de error del 45%.


 

2. ¿Por qué el hecho de añadir el ácido sulfúrico y agua destilada al erlenmeyer en el que se va a realizar la valoración, no va a suponer ninguna modificación en los resultados?

R. La reacción es de disolución y a la vez de hidrolisis. En primer lugar, el ácido sulfúrico se disuelve en agua para dar SO4 y H30 +, lo que confiere un medio altamente ácido:

 

 

H2SO4+ H2O ----> H3O+ + SO4-


De esta manera, si se observan las reacciones de oxidación y reducción es posible ver que el ácido sulfúrico no interviene en la reacción total:


 

 

Oxidación:

H2O2 -----> O2+ 2H+ + 2e-

Reducción:

MnO4-+ 5 e- + 8 H+-------> Mn2+ + 4 H2O

 


 

 

Así, el único efecto del ácido sulfúrico al reaccionar con el agua destilada es la modificación a un medio ácido, el cual es necesario para que se lleve a cabo la reacción.


 

3. ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico al erlenmeyer?

R. En este caso es necesario un medio ácido ya que las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente oxidantes. De esta manera, la semireacción que se produce por las oxidaciones es:

 

MnO4- + 8H++ 5e- ------> Mn2+ + 4H2O

 

Esta semirreacción sólo tiene lugar en soluciones de ácidos fuertes. De otra manera, en medio menos ácido, los productos pueden ser Mn3+,Mn4+, Mn6+. Sin embargo, se requiere de Mn2+ ya que cataliza la reacción entre el H2O2 y KMnO4porque las soluciones de permanganato se descomponen lentamente haciendo que la reacción transcurra de igual forma. 

Por tanto el Mn2+ evita la acumulación de excesos locales de la solución de KMnO4 valorante al igual que de otros estados de oxidación intermedios del Mn, en particular Mn (IV),Mn (V) y Mn (VI). El MnSO4 disminuye el potencial de reducción del permanganato de potasio, por lo que resulta un oxidante más débil, así el Mn2+actúa como un catalizador positivo aumentado la velocidad de reducción del KMnO4.

 

4. ¿Qué indicador se utiliza en esta volumetría? Razonar la respuesta.

R. El KMnO4 por su color púrpura intenso debido a que cantidades muy pequeñas de soluciones de permanganato a una concentración 0.02 M le dan un color perceptible a 100 ml de agua, como se observó durante la práctica en donde varios de los equipos al agregar aproximadamente 6 ml o 7 ml obtuvieron el cambio de coloración de la solución.


Fuentes de información

 

http://ciencia-basica-experimental.net/peroxido.htmRecuperado el 15 de marzo del 2011


http://es.scribd.com/doc/504241/informe-permanganometriaRecuperado el 15 de marzo del 2011


http://www.iesizpisuabelmonte.es/Departa/fyq/quimica2/redox.pdfRecuperado el 15 de marzo del 2011


http://www.unedbizkaia.es/archivos/practicas/1112/68/68901074/1112practica02.pdfRecuperado el 15 de marzo del 2011


*De las fuentes citadas se obtuvo la información tanto para la realización del reporte como para las respuestas del cuestionario.

 


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